اندازه گیری فلزات سنگین
اندازه گیری فلزات سنگین به روشهای مختلفی انجام میشود. قدیمی ترین روش، روش جذب اتمی است. این روش دقت نسبتا مناسبی دارد(به ویژه اگر از کوره استفاده شود). اما سرعت اندازه گیریها کند است و چنانچه نیاز به اندازه گیریهای وسیع و متوالی باشد روش جذب اتمی پرهزینه و زمانبر خواهد بود. معمولا برای پروژه های بزرگ که تعدد اندازه گیری وجود دارد از دستگاهICP استفاده میشود.
اندازه گیری با دستگاه جذب اتمی
در اندازه گیری فلزات سنگین به روش جذب اتمی، نمونه به شعله یا کوره انتقال داده می شود (در این روش استفاده از کوره موجب افزایش دقت اندازه گیری نسبت به استفاده از شعله میشود) و در آنجا به مجموعه ای از اتمها تبدیل می گردد. باریکه ی نور پس از عبور از مونوکروماتور با آشکارساز برخورد کرده و مقدار نور جذب شده توسط عنصر تبدیل شده به اتم در شعله، اندازه گیری می شود.در بعضی از فلزات جذب اتمی حساسیت بیشتری از نشر دارد. به دلیل اینکه هر فلز طول موج جذبی مخصوص به خود را داشته و منبع یا لامپ نیز از همان فلز تشکیل شده است. این واقعیت، روش را از مزاحمت های طیفی یا تابشی رها می سازد. در یک گسترهی محدود غلظتی، مقدار انرژی جذب شده در شعله در یک طول موج خاص متناسب با غلظت عنصر در نمونه است.بیشتر دستگاه های جذب اتمی مجهز به مود نشر نیز می باشند که برای برخی عناصر،گستره ی خطی بهتری را ایجاد می نمایند.
حساسیت اسپکترومتری جذب اتمی شعله به میزانی است که غلظتی از فلز مورد نظر، جذبی حدود ۰۰۴۴/۰ (۱%) داشته باشد.حد تشخیص دستگاه غلظتی است که جذبی معادل با دوبرابر بزرگی نوسانات زمینه ایجاد کند. حساسیت و حد تشخیص در دستگاه های مختلف، عناصر مختلف، پیچیدگی ماتریس نمونه و تکنیک انتخاب شده متفاوت می باشد.گستره ی غلظت بهینه معمولا از غلظتی معادل با چندین برابر حدتشخیص شروع شده و تا غلظتی که در آن منحنی کالیبراسیون شروع به نزول می کند گسترش می یابد. برای رسیدن به نتایج بهتر، غلظت نمونه ها و استاندارد ها را از بین گستره ی غلظتی بهینه اسپکترومتر انتخاب کنید. این محدوده را می توان با رقیق سازی، استفاده از طول موج با حساسیت کمتر، چرخاندن سر مشعل، یا استفاده از میکروپردازنده برای خطی کردن منحنی کالیبراسیون در غلظت های بالا، گسترش داد.
مزاحمت های شیمیایی
بسیاری از فلزات می توانند با هدایت مستقیم به سمت شعله هوا-استیلن اندازه گیری شوند.مشکل ساز ترین نوع مزاحمت، مربوط به تداخلات شیمیایی بوده و از عدم جذب نور توسط اتم ها در شعله در ترکیبات ملکولی ناشی می شود.این اتفاق زمانی خواهد افتاد که شعله به اندازه ی کافی برای تفکیک ملکول ها داغ نباشد یا اتم های تفکیک شده به سرعت به ترکیبی که در دمای شعله تفکیک نمی شود، تبدیل شوند.این تداخلات با افزودن عناصر یا ترکیباتی خاص به نمونه کاهش یافته یا حذف می شوند.
تصحیح زمینه: جذب ملکولی و پراکندگی نور توسط ذرات جامد در شعله می تواند سبب مقادیر بالای جذب و خطای مثبت شود.هنگامی که این پدیده ها اتفاق می افتد، برای به دست آوردن مقادیر صحیح از جذب زمینه استفاده کنید.می توانید از هرکدام از ۳ نوع تصحیح استفاده نمایید.
۱)تصحیح زمینه با منبع پیوسته: در این تصحیح هالو کاتد لامپی که با هیدروژن پر شده باشد یا لامپ دوتریوم استفاده می شود.هنگامی که منبع تابش پیوسته و هالووکاتد لامپ در جایگاه نوری یکسانی قرار داده شوند، جذب زمینه ی از جذب سیگنال عنصر به صورت الکترونیکی کم می شود و در سیگنال نهایی، جذب زمینه جبران شده است.
۲)تصحیح زمینه زیمان: این تصحیح براساس این اصل صورت می گیرد: میدان مغناطیسی، خط طیفی را به دو باریکه ی نوری خطی و موازی قطبیده می شکافد که عمود بر میدان مغناطیسی می باشند.یکی از این خطوط جزء pi(π)، و دیگری جرء سیگما (σ) می باشد.این دو باریکه ی نور طول موج دقیقا یکسانی دارند و فقط در صفحه ی قطبش با یکدیگر متفاوتند. خط پای توسط اتم های عنصر مورد و نظر تابش زمینه که باعث پهن شدگی جذبی و پراکندگی نور توسط ماتریس نمونه می شود، جذب خواهد شد.خط سیگما تنها توسط تابش زمینه جذب می شود.تصحیح زمینه ی زیمان، در سطوح جذبی بالا، از سیستم تصحیح جذب زمینه دقیق تر می باشد.
۳)تصحیح زمینه Smith-Hieftje : در این تصحیح، جذب اندازه گیری شده برای عنصری مشخص، با افزایش جریان در هالوکاتد لامپ کاهش می یابد. درحالیکه جذب دیگر اجزای نمونه در جریان های مختلق ثابت باقی می ماند.وقتی این تکنیک به کار گرفته شود، اختلاف جذب در حالت جریان بالا از جذب در حالت جریان پایین به دست می آید.در این شرایط، جذب های دیگر اجزای نمونه تفریق شده و تصحیح می شود. این تصحیح، مزایای بسیاری بر تصحیح با منبع پیوسته خواهد داشت
اندازه گیری برخی فلزات سنگین تقریباً بصورت مستقیم انجام میشود اما برخی نمونه ها نیاز به تولید عصاره اشباع یا هضم دارند. جهت مشاهده فلزات سنگین قابل اندازه گیری در آب و پساب و خاک میتوانید به گواهینامه صادره از سوی سازمان حفاظت محیط زیست مراجعه نمایید. و جهت مشاهده فلزات سنگین قابل اندازه گیری در مواد غذایی و میوه و سبزیجات میتوانید به گواهی صادره از سوی اداره کل استاندارد استان تهران مراجعه نمایید. تفاوت این دو گواهینامه به علت روش اندازه گیری متفاوت و دقت مورد نیاز هر یک از آزمایشهای میباشد.
لطفاً قبل از ارسال نمونه به آزمایشگاه جهت اندازه گیری فلزات سنگین و آگاهی از شرایط نمونه برداری و ظرف و میزان نمونه و شرایط نگهداری با ما تماس بگیرید. برای اطلاعات بیشتر لطفاً به صفحه فلزات سنگین مراجعه نمایید.
آزمایش فلزات سنگین در خون
اندازه گیری فلزات سنگین